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石墨烯，是由碳原子組成的具有蜂窩狀、晶格緊密堆積成的扁平的單原子層，也是組成碳材料的基本單元，如富勒烯、碳納米管、石墨等（如圖1所示）。石墨烯優(yōu)異的物理化學(xué)性能，使其在光學(xué)電子材料、新能源、微電子器件等領(lǐng)域成為炙手可熱的新材料，有望在新材料領(lǐng)域引發(fā)一場(chǎng)新的革命。
圖1. 石墨烯構筑富勒烯、碳納米管以及石墨的示意圖[1]
過(guò)去的十多年間，經(jīng)過(guò)科研人員的不懈努力，已經(jīng)發(fā)展了化學(xué)氧化-還原法、機械剝離法、化學(xué)氣相沉積法及分子束外延生長(cháng)等一系列石墨烯制備方法，其中化學(xué)-氧化還原法是目前應用范圍最廣、性?xún)r(jià)比最佳的制備方法，使用的原材料為我國儲量豐富的鱗片石墨，成本低，成品單層率高、品質(zhì)穩定。化學(xué)-氧化還原法的制備過(guò)程為石墨片層經(jīng)化學(xué)插層、氧化以及剝離得到氧化石墨烯后，再經(jīng)過(guò)還原處理得到去除大量含氧官能團的還原氧化石墨烯，其中氧化石墨烯制備的工藝原理主要為Hummers法（如圖2所示）。氧化石墨烯作為化學(xué)氧化-還原法制備石墨烯的核心產(chǎn)品，可以作為多種應用產(chǎn)品的前驅體，生產(chǎn)石墨烯導熱膜、石墨烯導電劑、石墨烯壓力傳感器等。
圖2. Hummers法反應制備氧化石墨烯反應機理圖[2]
氧化石墨烯的規模生產(chǎn)是石墨烯產(chǎn)品應用的重要基礎和先決條件，其品質(zhì)決定了石墨烯應用產(chǎn)品的性能。墨�？萍寄壳熬邆涫褂没瘜W(xué)-氧化還原法生產(chǎn)高品質(zhì)氧化石墨烯能力，產(chǎn)能高達1000噸/年，處于國內領(lǐng)先水平。在此基礎上，墨�？萍疾粩喔倪M(jìn)工藝，調控石墨烯的品質(zhì)，實(shí)現定制化生產(chǎn)氧化石墨烯，以滿(mǎn)足下游不同的應用場(chǎng)景需求。品質(zhì)調控主要可分為片層尺寸、厚度大小、官能團（碳氧比）含量以及片層完整性控制。為了實(shí)現氧化石墨烯片徑尺寸的宏觀(guān)調控，墨�？萍甲灾餮邪l(fā)了行業(yè)領(lǐng)先的生產(chǎn)設備，并通過(guò)結合實(shí)際生產(chǎn)情況對片徑可控的制備機理進(jìn)行深入研究與實(shí)踐。墨睿研發(fā)團隊在制備過(guò)程中對石墨原料進(jìn)行改性處理，嚴格控制各階段反應溫度，從而實(shí)現大片徑氧化石墨烯的宏量制備，掃描電鏡（SEM）結果如圖3所示，大片徑氧化石墨烯材料表面光滑，材料邊緣部分呈現褶皺狀態(tài)，邊界呈不規則片層，片徑大小主要分布在50-120μm。采用激光粒度儀重復驗證，其粒徑分布范圍為26.043-199.904μm，D50為98.644μm，最高體積占比為11%左右，與SEM檢測結果一致。墨�？萍紙F隊還開(kāi)發(fā)了小片徑氧化石墨烯宏量制備工藝。在制備過(guò)程中采用獨特的雙向剪切技術(shù)獲得片徑1微米左右的氧化石墨烯，結果如圖4所示。
圖3.大、小片徑氧化石墨烯SEM圖
圖4. 大、小片徑氧化石墨烯材料的粒度分布圖
另外，墨�？萍佳邪l(fā)團隊成功實(shí)現了可控調節氧含量的氧化石墨烯的量產(chǎn)工藝，結果如圖5所示。自氧化石墨烯首次合成以來(lái)，關(guān)于其官能團組成的討論就從未停息，現在被廣泛認可的是Lerf-klinowski模型，其中包含了層羥基、環(huán)氧基等基團以及邊緣上的羧基、羰基和酯基等基團。其含量的控制主要是依靠制備過(guò)程中選擇不同體系的氧化劑組成來(lái)實(shí)現。由6種氧化石墨烯材料的XPS表征可知，研發(fā)團隊已經(jīng)可以對氧化石墨烯的氧含量進(jìn)行精確調控。由于氧含量的差異直接影響氧化石墨烯的化學(xué)性質(zhì)與缺陷密度，后端應用可以針對最終產(chǎn)物的特性（如官能團種類(lèi)、分子結構等），選擇不同氧含量的氧化石墨烯。
圖5. 不同碳氧比的氧化石墨烯材料XPS C1s譜圖
氧化石墨烯片層的完整性也是決定氧化石墨烯品質(zhì)的重要因素，由于液相氧化剝離反應強度較高，經(jīng)簡(jiǎn)單化學(xué)還原后的石墨烯表面會(huì )出現大量孔洞，難以修復成完美的石墨烯結構，被稱(chēng)為永久性缺陷。在不同種類(lèi)的含氧官能團中，羧基和羰基一般認為位于氧化石墨烯面內缺陷孔洞或邊緣位置，其含量反映了石墨烯的永久缺陷含量。墨�？萍纪ㄟ^(guò)自主研發(fā)成功實(shí)現了完整片層結構的氧化石墨烯的量產(chǎn)，結果如圖6所示，X射線(xiàn)光電子能譜（XPS）的碳C1s峰結構擬合后認為是四種碳原子鍵，即C-C/C=C (284.8 eV)，C-O-C/C-OH (286.8 eV)，C=O (287.8 eV)，O-C=O (289.0 eV)。通過(guò)計算得到羧基和羰基含量為2.7%、環(huán)氧基以及羥基含量為54.5%，這意味著(zhù)該氧化石墨烯材料具有較為完整的石墨烯共軛結構。
圖6. 不同缺陷程度的氧化石墨烯材料XPS C1s譜圖
綜上所述，墨�？萍纪ㄟ^(guò)“學(xué)研產(chǎn)用”四極融合的產(chǎn)品開(kāi)發(fā)模式，不僅實(shí)現了氧化石墨烯生產(chǎn)的規�；�，還針對下游產(chǎn)品需求調控尺寸與氧含量等指標，實(shí)現了氧化石墨烯品質(zhì)的定制化，為更多石墨烯拳頭型應用產(chǎn)品奠定了基礎。墨�？萍纪ㄟ^(guò)大量的研發(fā)投入，成為了首家擁有石墨烯原料制備、創(chuàng )新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)、材料智能制造的全產(chǎn)業(yè)鏈企業(yè)。建成了國內最大產(chǎn)能的定制化氧化石墨烯生產(chǎn)線(xiàn)，儲備了各類(lèi)石墨烯制備工藝，布局熱管理材料、新能源與器件兩個(gè)應用領(lǐng)域，目前熱管理材料廣泛應用于手機終端、光刻機、國防衛星等熱管理解決方案中，3C類(lèi)電子產(chǎn)品電池和動(dòng)力電池的應用也即將上市。墨�？萍家远ㄖ苹┥a(chǎn)為核心，助力開(kāi)拓石墨烯應用新未來(lái)！
沛川智能針對不同行業(yè)的生產(chǎn)工藝需求，針對性的研發(fā)專(zhuān)用量產(chǎn)設備，包括但不限于石墨烯涂布機，石墨烯膜壓延機等機械設備。與市面上同類(lèi)設備對比，我司生產(chǎn)的設備在擁有精度高，穩定性好，節能環(huán)保的特點(diǎn)外，更是深入了解行業(yè)對設備的綜合需求，力爭為客戶(hù)提供高性?xún)r(jià)比的產(chǎn)品與服務(wù)！
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